辽宁大学司法鉴定中心对刘XX、冯XX尿液中
常见毒(药)物成分的定性鉴定
【案情简介】
2017年8月X日,在沈阳市和平区某小区X室,冯XX与刘XX被苏XX迷奸。
【鉴定过程】
2017年8月X日,和平分局XX派出所民警黄XX、李XX将2瓶尿液和鉴定委托书送至辽宁大学司法鉴定中心法医毒物鉴定室,鉴定中心两名鉴定人员对送检人员进行了接待。送检人描述说刘XX、冯XX两人在平区某小区X室饮用苏XX的酒水后,出现昏迷情况,昏迷后有性行为发生,清醒后冯XX与刘XX二人到XX派出所报案,称自己被苏XX迷奸,XX派出所民警将苏XX抓获,苏XX称,确有给二人下药的行为,药是“王哥”给的,具体是什么成分不清楚,盛装药品的容器和混有药物的酒水杯子已销毁,现委托辽宁大学司法鉴定中心,对二人尿液中的毒(药)物毒品成分进行鉴定,确定其尿液中是否含有常见麻醉成分,是否符合迷奸案的立案要求。
在对案情进行初步了解后,鉴定人对送检的检材外观情况进行了检验,在确定检材包装情况完好,封存严密,符合检验条件后,按照中心的鉴定流程,鉴定人助理为送检人员办理相关鉴定手续,并开始本次鉴定。
为确保鉴定流程规范、有效的进行,鉴定人员先对检材进行前处理:
①.对送检的编号并拍照记录;
②.询问送检人是否需要退换检材,如需退换,则留取检材的三分之二,其中二分之一用于检验,二分之一留存,以备日后复检。如不需退换,则全部留取,三分之二用于检验,三分之一留存,以备日后复检;
③.根据具体案情分析,二人尿液中未知毒物的筛查方向为常规的精神麻醉类药品,如苯二氮卓类、巴比妥类、吩噻嗪类等药物,选用气相色谱质谱法,结和质谱库的检索,对检材进行初步的定性检验,因此本次鉴定按司法鉴定技术规范《血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法》(SF/Z JD 0107014-2015)中的方法对进行。
样品前处理:取待测尿液2mL置于10mL离心管中,加入200μg/mL的内标工作10μL,加1mol/L HCl溶液使呈酸性(pH3-4),用乙醚 3mL涡旋混合提取约2min,离心使之分层,转移出乙醚提取液于5mL试管中,检材中再加10% NaOH溶液,使检材呈碱(pH11-12),用乙醚 3mL提取残留液,涡旋混合约2min,离心使之分层,转移乙醚层,合并乙醚提取液,于约 60℃水浴中挥发至近干,残留物加 300μL甲醇复溶,待测。
采用气相色谱-质谱法进行定性检验鉴定,设定条件如下:
仪器:SHIMADZU QP-2020 气相色谱-质谱联用仪(四极杆质谱);
进样体积:1μL ;
进样口温度:280℃;
载气:He;
柱流量(恒流):1.0 mL/min;
分流比:20:1;
隔垫吹扫:3 mL/min;
色谱柱:Rtx-5 MS石英玻璃毛细柱;
温度程序:100℃(1.5min) 25℃/min280℃ (15 min);
传输线温度:250℃ ;
离子源:EI;
离子源温度:230℃;
扫描方式:SCAN;
扫描范围:40 M/Z - 500 M/Z;
扫描速率(SCAN):0.5sec。
【鉴定结果分析】
对两份检材进行气相色谱-质谱检验测定后,对色谱图和质谱图进行如下分析:
检材1(刘XX尿液)中出现多个色谱峰,对9.015min、9.394min两色谱峰进行质谱库检索,9.015min色谱峰质谱特征离子与右美沙芬质谱特征离子匹配度为95%,9.394min色谱峰质谱特征离子与左啡诺质谱特征离子匹配度为97%。
检材2(冯XX尿液)中出现多个色谱峰,对9.390min色谱峰进行质谱库检索,9.390min色谱峰质谱特征离子与左啡诺质谱特征离子匹配度为95%。
对右美沙芬和左啡诺标准物质进样分析,通过比对检材的色谱峰保留时间与右美沙芬和左啡诺标准物质的色谱峰保留时间得出:
检材1(刘XX尿液)中9.015min与右美沙芬保留时间与一致,特征离子均为(59、150、271)且检材的特征离子丰度与右美沙芬标准物质特征离子丰度一致,说明检材1(刘XX尿液)中检出右美沙芬成分。
检材1(刘XX尿液)和检材2(冯XX尿液)中9.394min与左啡诺保留时间与一致,特征离子均为(59、150、257)且检材的特征离子丰度与左啡诺标准物质特征离子丰度一致,说明检材1(刘XX尿液)、检材2(冯XX尿液)中均检出左啡诺成分。
【鉴定结论】
刘XX尿液中含有右美沙芬、左啡诺成分。
冯XX尿液中含有左啡诺成分。
【注意事项】
一、未知毒物的筛查需要结合案情、被害人的具体反应等客观因素和现象来进行初步的分析判断,以缩减筛查范围,所以询问送检人、当事人以及其他证人的过程要详细 ,从细节中发现线索,本案例中刘XX尿液中检出右美沙芬成分,后经询问,刘XX确实有在KTV服用氢溴酸右美沙芬片的事实。
二、法医毒物鉴定人不仅要掌握仪器的操作和检验方法,更要熟悉常见毒(药)物的作用药理、中毒的躯体反应以及尸体现象等情况,以便于的确定检验方向,缩小筛查范围。
三、定性分析中,要对尿液在酸性和碱性条件下分别提取,且提取的PH值要符合技术规范要求,同时要添加内标物进行质量控制,空白分析要选用空白尿液进行,以便于去除尿液中基质和溶剂中的杂质对检验结果的干扰。
四、谱图分析检索中,先对明显的色谱峰进行检索,当匹配度大于80%时,可进行初步认定,后要对该物质的标准添加进行保留时间和质谱特征丰度的比对,保留时间差异在2%以内,则认定为保留时间一致,质谱特征丰度比要不超过技术规范中的规定,符合这两点要求可认定为检出该物质,不可将质谱库的匹配结果作为最后的定性结果。
五、如若色谱图中未出现明显的色谱峰,则要加大样品量重新进行前处理,多次富集,增大目标物的浓度。色谱图要进行目标物特征离子的检索,提取EIC色谱图,进行质谱图检索后,也可进行初步的定性,如条件允许,可采用液相色谱-质谱法进行目标物检验,得出准确结论。
图1.刘XX尿液、冯XX尿液中均检出左啡诺成分
图2.刘XX尿液中检出右美沙芬成分